一、目的和依據(jù)

奧克巴胺也叫章魚胺，因首次于章魚唾液中發(fā)現(xiàn)而得名，是一種天然的β3-腎上腺素能受體激動(dòng)劑，具有對(duì)-羥苯-β-羥乙胺的化學(xué)結(jié)構(gòu)，是去甲腎上腺素的同類物。世界反興奮劑組織《世界反興奮劑條例國際標(biāo)準(zhǔn)禁用清單》（WADA清單）中明確將其列為賽內(nèi)禁用物質(zhì)。

研究表明奧克巴胺在水果、蔬菜、肉、奶和魚等食品中被檢出，然而，目前關(guān)于食品中奧克巴胺的研究和監(jiān)測(cè)多關(guān)注動(dòng)物源食品，對(duì)植物源食品關(guān)注較少。研究發(fā)現(xiàn)，奧克巴胺在柑橘類植物源性食品及相關(guān)制品中被廣泛檢出。此外，在某些保健食品或膳食補(bǔ)充劑中可能非法添加奧克巴胺用于減肥。適量的奧克巴胺對(duì)人體的健康有益，但過量攝入會(huì)引起人體的內(nèi)分泌紊亂和新陳代謝失衡，引起諸如頭痛、惡心、心悸、血壓變化、血糖不穩(wěn)、呼吸紊亂等反應(yīng)，嚴(yán)重的還會(huì)危及生命。

目前國內(nèi)關(guān)于奧克巴胺的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)僅有GB 5009.208-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中生物胺的測(cè)定》，其僅適用于酒類、調(diào)味品、水產(chǎn)品以及肉類，不包含柑橘類水果及其制品等植物源性食品，我國尚無適用植物源性食品中奧克巴胺檢測(cè)的國家標(biāo)準(zhǔn)，無法滿足大型賽事食源性興奮劑防控及日常監(jiān)管需求。為避免食用含奧克巴胺濃度較高的柑橘類水果及制品、保健食品或膳食補(bǔ)充劑給運(yùn)動(dòng)員帶來興奮劑檢出風(fēng)險(xiǎn)，降低對(duì)人民群眾身體健康的不良影響，北京市食品檢驗(yàn)研究院制定了BJS202211《植物源性食品中奧克巴胺的檢測(cè)》方法。

二、在食品監(jiān)管實(shí)際中的應(yīng)用

BJS202211《植物源性食品中奧克巴胺的檢測(cè)》適用于柑橘類（柑橘、橙子、柚子）及其制品（橘子汁、橙子汁、柚子汁）中奧克巴胺含量的測(cè)定，可用于柑橘等植物源性食品中奧克巴胺分布情況、本底含量等情況的系統(tǒng)調(diào)研活動(dòng)，用以在大型賽事過程中加強(qiáng)柑橘類及果汁制品中奧克巴胺的內(nèi)部控制。該檢測(cè)方法的制定可為食品安全監(jiān)管提供技術(shù)支撐，對(duì)減少運(yùn)動(dòng)員興奮劑檢出風(fēng)險(xiǎn)具有重要意義。

三、先進(jìn)性和創(chuàng)新性

本次是對(duì)《植物源性食品中奧克巴胺的檢測(cè) 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》的首次制定。試樣中的奧克巴胺經(jīng)1%甲酸50%乙腈溶液提取、固相萃取凈化后，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行分離和測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。由于食品基質(zhì)中組分復(fù)雜，本方法引用了內(nèi)標(biāo)，可使基質(zhì)效應(yīng)得以矯正，使其具有更好的適用性，從而極大提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度和方法的可靠性。使用的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是近年來廣泛使用的檢測(cè)技術(shù)，由于其準(zhǔn)確、高效和高靈敏度，符合目前食品安全檢測(cè)所追求的快速高效的要求。該方法填補(bǔ)了奧克巴胺在植物源食品中無檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的空白，對(duì)柑橘及其制品中奧克巴胺含量的檢測(cè)，可以建立奧克巴胺的防控規(guī)范，避免運(yùn)動(dòng)員的誤食風(fēng)險(xiǎn)，為供賽食品供應(yīng)渠道把關(guān)篩選工作提供了技術(shù)支撐，為大型體育賽事供應(yīng)食品食源性興奮劑防控工作提供了技術(shù)手段。

四、操作注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)操作中需要注意的要點(diǎn)如下：

1.稱取樣品后加入內(nèi)標(biāo)，再進(jìn)行提取凈化操作，在前處理步驟之前加入內(nèi)標(biāo)可以更好地校正前處理帶來的目標(biāo)物損失；

2.由于內(nèi)標(biāo)離子(139.1>93.1)對(duì)附近存在較強(qiáng)的基質(zhì)干擾，在選擇色譜柱及流動(dòng)相條件時(shí)，應(yīng)著重考察此內(nèi)容；

3.試樣中奧克巴胺的測(cè)定值超曲線范圍時(shí)，須重新進(jìn)行測(cè)定，建議適量減少稱樣量，并通過增加提取液、復(fù)溶液體積等方式，對(duì)樣品進(jìn)行重新測(cè)定。在此過程中，要注意對(duì)稀釋倍數(shù)進(jìn)行準(zhǔn)確的計(jì)算，使最終溶液中內(nèi)標(biāo)含量與標(biāo)準(zhǔn)溶液上樣濃度保持一致，使其上機(jī)濃度在線性范圍內(nèi)再進(jìn)行定量。

本文由北京市食品檢驗(yàn)研究院（北京市食品安全監(jiān)控和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中心）提供

《中國質(zhì)量報(bào)》