近幾年，本中心在接到的區(qū)縣級(jí)食藥監(jiān)管部門的苦丁茶委托檢測(cè)任務(wù)中發(fā)現(xiàn)，苦丁茶中檢出孔雀石綠，這屬于非法添加情況。目前，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中涉及孔雀石綠項(xiàng)目檢測(cè)的品種主要有養(yǎng)殖水體、飼料和水產(chǎn)品；在國(guó)內(nèi)已發(fā)表的論文中也僅有水體、水產(chǎn)品以及淀粉制品中孔雀石綠殘留量的檢測(cè)，沒(méi)有苦丁茶中孔雀石綠殘留量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

一、補(bǔ)充檢驗(yàn)方法對(duì)食品安全監(jiān)管及規(guī)范食品生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)行為的重要性、目的和依據(jù)

補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的制定，一是填補(bǔ)目前國(guó)內(nèi)苦丁茶基質(zhì)中孔雀石綠檢測(cè)方法空白；二是建立、完善和提高國(guó)家食品標(biāo)準(zhǔn)提供科學(xué)依據(jù)，為監(jiān)管部門提供技術(shù)支撐，更好地打擊苦丁茶基質(zhì)中違法添加孔雀石綠染色的違法行為；三是通過(guò)行政執(zhí)法監(jiān)管和技術(shù)支撐，規(guī)范食品生產(chǎn)企業(yè)改進(jìn)生產(chǎn)工藝，以提升生產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量。

二、補(bǔ)充檢驗(yàn)方法在食品監(jiān)管實(shí)際中的研究性或監(jiān)測(cè)性應(yīng)用內(nèi)容

依據(jù)《食品安全法實(shí)施條例》第五章食品檢驗(yàn)第四十一條對(duì)可能摻雜摻假的食品，按照現(xiàn)有食品安全標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)項(xiàng)目和檢驗(yàn)方法以及依照食品安全法第一百一十一條和本條例第六十三條規(guī)定制定的檢驗(yàn)項(xiàng)目和檢驗(yàn)方法無(wú)法檢驗(yàn)的，國(guó)務(wù)院食品安全監(jiān)督管理部門可以制定補(bǔ)充檢驗(yàn)項(xiàng)目和檢驗(yàn)方法，用于對(duì)食品的抽樣檢驗(yàn)、食品安全案件調(diào)查處理和食品安全事故處置。

在苦丁茶的安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)、案件稽查、事故調(diào)查、應(yīng)急處置等工作中，食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)可以采用《苦丁茶中孔雀石綠的測(cè)定》補(bǔ)充檢驗(yàn)方法對(duì)涉案食品進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果可以作為定罪量刑的參考。該補(bǔ)充檢驗(yàn)方法有效填補(bǔ)了苦丁茶中孔雀石綠法定檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)空白，為苦丁茶產(chǎn)業(yè)安全監(jiān)管提供了法定依據(jù)，也為各級(jí)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)完成國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法的研制提供了一定經(jīng)驗(yàn)。

三、補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的先進(jìn)性或創(chuàng)新性

本標(biāo)準(zhǔn)采用酸化乙腈提取樣品中的孔雀石綠和隱色孔雀石綠，經(jīng)分散固相萃取凈化后用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。樣品前處理根據(jù)苦丁茶樣品的性質(zhì)，以及孔雀石綠和隱色孔雀石綠兩組分的性質(zhì)，對(duì)樣品的前處理進(jìn)行了優(yōu)化：直接采用酸化乙腈渦旋提取待測(cè)組分后采用分散固相萃取凈化。操作簡(jiǎn)單、時(shí)間短、檢測(cè)成本相對(duì)較低。

提取后樣品采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，方法靈敏度高，專屬性強(qiáng)，能有效避免假陽(yáng)性結(jié)果的檢出，確保檢測(cè)結(jié)果公正準(zhǔn)確。

四、補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的操作重點(diǎn)、難點(diǎn)或注意事項(xiàng)

1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)存條件與有效期：根據(jù)方法研制過(guò)程中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性的考察結(jié)果，儲(chǔ)備液與中間液均需-18℃避光保存，有效期分別為6個(gè)月和1個(gè)月，工作液需臨用新制。

2.標(biāo)準(zhǔn)品換算系數(shù)問(wèn)題：當(dāng)檢驗(yàn)過(guò)程中使用孔雀石綠草酸鹽、孔雀石綠-D5苦味酸鹽作為標(biāo)準(zhǔn)品使用計(jì)算含量時(shí)，需乘以換算系數(shù)。

3.本方法孔雀石綠的測(cè)定結(jié)果系指孔雀石綠和它的代謝物隱色孔雀石綠之和，以孔雀石綠表示。

4.苦丁茶中孔雀石綠檢測(cè)濃度較高時(shí)，可適當(dāng)增加稀釋倍數(shù)。

（四川省宜賓市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心供稿）

《中國(guó)質(zhì)量報(bào)》