一、目的和依據(jù)

食源性興奮劑防控歷來是大型賽事食品安全保障工作的重中之重，隨著我國國際地位的提升，承辦的國際大型賽事增多，食源性興奮劑的檢測(cè)與防控也備受關(guān)注。

去甲烏藥堿屬于芐基異喹啉類生物堿，廣泛分布于花椒、蓮子、釋迦果、南天竹、番荔枝等多種植物中，并廣泛存在于以這些植物作為原料的胡椒粉、五香粉等調(diào)味料中，部分食品如減肥產(chǎn)品、能量飲料或運(yùn)動(dòng)機(jī)能的產(chǎn)品添加劑中也偶有發(fā)現(xiàn)，成為運(yùn)動(dòng)員誤服去甲烏藥堿的潛在風(fēng)險(xiǎn)。為了加強(qiáng)去甲烏藥堿陽性的風(fēng)險(xiǎn)防控，國家體育總局反興奮劑中心提出加強(qiáng)控制違禁藥物去甲烏藥堿陽性風(fēng)險(xiǎn)的公告。2017年，世界反興奮劑機(jī)構(gòu)在《2017年禁用清單國際標(biāo)準(zhǔn)》中，將去甲烏藥堿明確列為β2激動(dòng)劑類禁用物質(zhì)。

曲托喹酚一般以鹽酸鹽存在，作為呼吸系統(tǒng)平喘類藥物，可選擇性刺激β2受體，具有罌粟堿樣解痙作用，作用與沙丁胺醇相似，是一些口服感冒藥和流感藥的成分之一。2019年，世界反興奮劑機(jī)構(gòu)在《2019年禁用清單國際標(biāo)準(zhǔn)》中將曲托喹酚明確列為β2激動(dòng)劑類禁用物質(zhì)。根據(jù)2019年《北京冬奧組委運(yùn)動(dòng)會(huì)服務(wù)部關(guān)于轉(zhuǎn)交大型賽事食源性興奮劑防控指南（暫行）的函》，國家體育總局中國反興奮劑中心明確將去甲烏藥堿、曲托喹酚列入我國舉辦的大型賽事防控的食源性興奮劑名單，并作為防控重點(diǎn)。

國內(nèi)對(duì)植物源性食品中食源性興奮劑的相關(guān)研究非常少，也無相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，為摸清植物源性食品中去甲烏藥堿和曲托喹酚含量分布情況，為供賽食品安全把關(guān)篩選提供技術(shù)支撐，制定了BJS 202212《植物源性食品中去甲烏藥堿和曲托喹酚的檢測(cè)》方法。

二、在食品監(jiān)管實(shí)際中的應(yīng)用

BJS 202212《植物源性食品中去甲烏藥堿和曲托喹酚的檢測(cè)》適用于番荔枝、蓮藕、蓮子、蓮子芯、調(diào)味料及調(diào)味料制品中去甲烏藥堿和曲托喹酚的定性和定量檢測(cè)?？捎糜谏徟?、蓮子等蔬菜，番荔枝、釋迦等水果，花椒、香葉、胡椒調(diào)味料，五香粉、十三香等調(diào)味料制品中去甲烏藥堿和曲托喹酚的含量進(jìn)行檢測(cè)，有助于對(duì)供賽食品供應(yīng)渠道把關(guān)篩選，為大型賽事供應(yīng)食品食源性興奮劑防控工作提供技術(shù)手段。

三、先進(jìn)性和創(chuàng)新性

首次制定的《植物源性食品中去甲烏藥堿和曲托喹酚的檢測(cè)》，試樣中的去甲烏藥堿和曲托喹酚經(jīng)鹽酸溶液提取、固相萃取凈化后，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行分離和測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。由于調(diào)味料及制品的基質(zhì)中組分復(fù)雜，本方法引用了內(nèi)標(biāo)，可使基質(zhì)效應(yīng)得以矯正，使其具有更好的適用性，從而極大的提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度和方法的可靠性。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是近年來廣泛使用的檢測(cè)技術(shù)，由于其準(zhǔn)確、高效和高靈敏度，可同時(shí)定性定量檢測(cè)多種物質(zhì)，符合目前食品安全檢測(cè)所追求的快速高效的要求。該方法補(bǔ)充了去甲烏藥堿和曲托喹酚檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的空白，為供賽食品供應(yīng)渠道把關(guān)篩選和風(fēng)險(xiǎn)防控工作提供技術(shù)支撐，可有效降低運(yùn)動(dòng)員誤食去甲烏藥堿和曲托喹酚的風(fēng)險(xiǎn)。

四、操作注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)操作中需要注意的要點(diǎn)如下：

1.稱取樣品后加入內(nèi)標(biāo)，再進(jìn)行提取凈化操作，在前處理步驟之前加入內(nèi)標(biāo)可以更好的校正前處理帶來的目標(biāo)物損失以及減少基質(zhì)效應(yīng)；

2.試樣中去甲烏藥堿的測(cè)定值超曲線范圍時(shí)，須用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)試樣進(jìn)行定量，應(yīng)使試樣溶液被測(cè)物質(zhì)的響應(yīng)值在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)，若被測(cè)物質(zhì)含量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定范圍，則應(yīng)重新處理試樣，適量減少稱樣量或提高試樣的定容體積，并相應(yīng)提高內(nèi)標(biāo)添加量，使最終溶液中內(nèi)標(biāo)含量與標(biāo)準(zhǔn)溶液上樣濃度保持一致，使其上機(jī)濃度在線性范圍內(nèi)再進(jìn)行定量；

3.該方法中由于去甲烏藥堿的本底值較高，不存在空白樣品，需要使用去甲烏藥堿-D4同位素內(nèi)標(biāo)作為檢出目標(biāo)物進(jìn)行檢出限的驗(yàn)證，根據(jù)內(nèi)標(biāo)響應(yīng)值比外標(biāo)響應(yīng)值的比值確定方法的檢出限和定量限。

本文由北京市食品檢驗(yàn)研究院（北京市食品安全監(jiān)控和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中心）提供

《中國質(zhì)量報(bào)》