■文/郝吉升

   實(shí)際膠質(zhì)是車用汽油的技術(shù)指標(biāo)之一。高膠質(zhì)汽油能使進(jìn)氣管、汽化器和進(jìn)氣閥產(chǎn)生沉積物和粘住進(jìn)氣閥。由于車用汽油實(shí)際膠質(zhì)含量通常為50ppm左右,加之試驗(yàn)條件又較為嚴(yán)格，因此，經(jīng)驗(yàn)較少的分析工作者不太容易取得滿意的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。筆者曾經(jīng)從事汽油檢測(cè)數(shù)年，認(rèn)為要想提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，不僅需要精心熟練的操作，而且需要對(duì)整個(gè)檢測(cè)過程進(jìn)行質(zhì)量控制，采取有效的措施減小各種誤差。由于誤差涉及的環(huán)節(jié)和因素較多，本文僅就測(cè)定過程中的人員、環(huán)境、設(shè)備、方法、結(jié)果質(zhì)控等方面的問題作簡(jiǎn)要論述，其它方面不在討論之列。

   1．人員。檢測(cè)人員在檢測(cè)活動(dòng)中是最積極最重要的因素，如果不具備良好的專業(yè)素質(zhì)，不按照作業(yè)指導(dǎo)書正確操作，則不能很好地控制誤差。目前車用汽油實(shí)際膠質(zhì)的檢測(cè)方法為國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8019-1987《車用汽油和航空燃料實(shí)際膠質(zhì)測(cè)定法（噴射蒸發(fā)法）》〔1〕，內(nèi)容主要參照采用ISO6246-1981國際標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)對(duì)適用范圍、方法原理、儀器與材料、準(zhǔn)備工作、試驗(yàn)步驟、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果報(bào)告等各方面作了十分詳細(xì)的規(guī)定，因此檢測(cè)人員須經(jīng)充分有效的培訓(xùn)后方可上崗開展檢測(cè)工作。

   2．實(shí)驗(yàn)室環(huán)境。為保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，實(shí)驗(yàn)室必須配備相應(yīng)的設(shè)施和環(huán)境條件。設(shè)施條件主要指場(chǎng)地、能源、照明（采光）、采暖、通風(fēng)等；環(huán)境條件包括內(nèi)部環(huán)境條件和外部環(huán)境條件，主要指溫度、濕度、空氣潔凈度、噪聲、震動(dòng)、電磁干擾、大氣壓強(qiáng)、雷電、有害氣體。對(duì)于實(shí)際膠質(zhì)項(xiàng)目而言，筆者認(rèn)為實(shí)驗(yàn)室最好是達(dá)到一定潔凈度的潔凈實(shí)驗(yàn)室，如ISOClass7級(jí)（10000級(jí)）或ISOClass8級(jí)（100000級(jí)）；如果不能達(dá)到，則需要對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的塵埃粒子進(jìn)行控制，避免試驗(yàn)數(shù)據(jù)出現(xiàn)正偏差。同時(shí)對(duì)溫度和濕度加以控制，溫度太低，則會(huì)影響儀器性能；濕度過高，則會(huì)使電子儀器性能變差、膠質(zhì)燒杯吸濕導(dǎo)致天平稱量不準(zhǔn)確。因此，必須對(duì)實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度、塵埃粒子進(jìn)行控制，才能保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確。

    3．儀器設(shè)備。

    3.1儀器設(shè)備的檢定（校準(zhǔn)）

   檢定（校準(zhǔn)）是量值溯源和量值傳遞的重要保證，是獲得準(zhǔn)確檢測(cè)結(jié)果的前提。GB/T8019-1987《車用汽油和航空燃料實(shí)際膠質(zhì)測(cè)定法（噴射蒸發(fā)法）》5.1.1規(guī)定：空氣噴射出口流速為1000±150ml/s，蒸發(fā)浴溫度為155±5℃，因此必須對(duì)流量計(jì)、蒸發(fā)浴、溫度計(jì)等相關(guān)儀器進(jìn)行檢定（校準(zhǔn)），以期符合試驗(yàn)要求。

   3.2試驗(yàn)燒杯的選擇。GB/T8019-1987未對(duì)試驗(yàn)燒杯的選擇做出詳細(xì)規(guī)定，但分析同一個(gè)樣品時(shí)最好選擇同一批質(zhì)量相近的燒杯。因?yàn)椴煌砻娣e的燒杯在同一環(huán)境下吸附的水分或塵埃粒子數(shù)量不同。這樣避免因燒杯質(zhì)量波動(dòng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成的誤差。

   3.3天平的選擇。GB/T8019-1987對(duì)天平做出了具體規(guī)定：能稱至0.1mg，但最好使用分度值為0.01mg的天平。這樣的稱量結(jié)果更準(zhǔn)確。

   4．試驗(yàn)方法。GB/T8019-1987對(duì)試驗(yàn)方法作了詳細(xì)的規(guī)定，但筆者經(jīng)過多次試驗(yàn)，認(rèn)為試驗(yàn)除按標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行外，還需對(duì)以下環(huán)節(jié)進(jìn)行控制，方可取得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。

   4.1通風(fēng)櫥和試驗(yàn)設(shè)備上灰塵的控制。為避免灰塵落入試驗(yàn)燒杯，必須在試驗(yàn)前或試驗(yàn)后對(duì)通風(fēng)櫥和試驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行衛(wèi)生清潔，包括：通風(fēng)櫥頂、四壁、試驗(yàn)臺(tái)面、試驗(yàn)設(shè)備表面和蒸發(fā)浴孔。

   4.2冷卻容器干燥劑的使用和冷卻時(shí)間的控制。GB/T8019-1987對(duì)冷卻容器作了規(guī)定：不必使用干燥劑。筆者認(rèn)為此規(guī)定適用于國外實(shí)驗(yàn)室。國外實(shí)驗(yàn)室對(duì)溫度、濕度、空氣潔凈度都可進(jìn)行良好的控制，冷卻容器里的濕度在整個(gè)試驗(yàn)過程中都能保持穩(wěn)定，這樣燒杯在冷卻和稱量過程之間不會(huì)因環(huán)境濕度的波動(dòng)而導(dǎo)致試驗(yàn)前后質(zhì)量發(fā)生大的誤差。而大部分國內(nèi)實(shí)驗(yàn)室在此項(xiàng)目沒有配置恒溫恒濕的條件（國家標(biāo)準(zhǔn)也沒有要求），如果冷卻容器不放干燥劑，那么冷卻容器的濕度易受天平室環(huán)境濕度的影響，而天平室環(huán)境濕度在某些季節(jié)一天之中又差別較大，這樣燒杯恒重時(shí)的質(zhì)量與試驗(yàn)后的質(zhì)量就會(huì)產(chǎn)生誤差，假如出現(xiàn)＋1mg的偏差，按照計(jì)算公式實(shí)際膠質(zhì)結(jié)果會(huì)偏大＋2mg，而GB17930-2011《車用汽油》實(shí)際膠質(zhì)的限量?jī)H為5mg，誤差之大可想而知。因此，需在冷卻容器加入干燥劑，保持濕度穩(wěn)定，且在整個(gè)試驗(yàn)過程中同一樣品使用同一個(gè)冷卻容器。試驗(yàn)前（空杯）與試驗(yàn)后（膠質(zhì)杯）的冷卻時(shí)間要一致，嚴(yán)格控制在±1分鐘。

    4.3燒杯恒重的控制。GB/T8019-1987對(duì)燒杯恒重條件沒有作出具體規(guī)定。一些標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定兩次試驗(yàn)質(zhì)量差不超過2mg即為恒重，也有的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定兩次試驗(yàn)質(zhì)量差不超過0.5mg即為恒重。筆者經(jīng)過多次試驗(yàn)，燒杯兩次試驗(yàn)質(zhì)量差完全可以控制在±0.3mg內(nèi)，以這樣的條件作為恒重標(biāo)準(zhǔn)，按照公式計(jì)算出的膠質(zhì)結(jié)果偏差不會(huì)超過±0.6mg，再減去配衡燒杯質(zhì)量偏差，試驗(yàn)結(jié)果因恒重造成的影響已經(jīng)微乎其微。

   4.4補(bǔ)充干燥箱干燥燒杯步驟。按照GB/T8019-1987規(guī)定，燒杯在蒸發(fā)完畢后即可轉(zhuǎn)入冷卻容器冷卻。筆者經(jīng)過多次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，數(shù)據(jù)的重復(fù)性較差。經(jīng)過分析，認(rèn)為燒杯殘留物在蒸發(fā)浴沒有充分干燥氧化，因?yàn)樵囼?yàn)條件規(guī)定，燒杯底部溫度需控制在155±5℃，這樣試驗(yàn)時(shí)杯壁溫度相對(duì)低一點(diǎn)，噴射在杯壁上的膠質(zhì)不能與杯底膠質(zhì)保持在同一環(huán)境下干燥氧化。如果汽油蒸發(fā)完畢后，燒杯再在155±5℃的干燥箱中繼續(xù)干燥氧化，那么所有的膠質(zhì)將在同一環(huán)境下充分干燥，符合試驗(yàn)方法原理。干燥時(shí)間控制在1小時(shí)以上，同時(shí)燒杯口蓋上表面皿，避免雜質(zhì)落入。按照改進(jìn)的方法試驗(yàn)，數(shù)據(jù)的重復(fù)性符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

   4.5燒杯的重復(fù)使用。完成試驗(yàn)后的燒杯，其膠質(zhì)十分難以清除，需經(jīng)仔細(xì)清洗后方可再次使用，以防粘附在燒杯的膠質(zhì)在下一次試驗(yàn)過程中溶解，被噴射的氣流沖飛。燒杯在清洗干燥后，如果再用正庚烷里外清洗一遍，二次干燥后試驗(yàn)效果更好。

   4.6操作。從清洗到稱量，整個(gè)試驗(yàn)過程應(yīng)嚴(yán)格按照GB/T8019-1987規(guī)定，用不銹鋼鑷子持取燒杯、錐形轉(zhuǎn)接器、表面皿。

   5．結(jié)果質(zhì)量控制。為保證試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，需定期對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量控制。質(zhì)量控制方法有內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制。

   內(nèi)部質(zhì)量控制：通常使用核查標(biāo)準(zhǔn)的手段來進(jìn)行控制，但目前實(shí)際膠質(zhì)沒有相應(yīng)的核查標(biāo)準(zhǔn)，需要采用其它的方法進(jìn)行控制：留樣檢測(cè)，人員比對(duì)，質(zhì)量控制圖等。質(zhì)量控制圖是普遍采用的質(zhì)量控制方法，可方便直觀地判斷出測(cè)量過程是否處于受控狀態(tài)。

    外部質(zhì)量控制：每年至少參加一次實(shí)驗(yàn)室主管機(jī)構(gòu)組織的比對(duì)/能力驗(yàn)證活動(dòng)。

   綜上所述，要想獲得一個(gè)準(zhǔn)確的結(jié)果，不僅要按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法去做試驗(yàn)，而且還要充分考慮標(biāo)準(zhǔn)未闡述的因素，采取有效的質(zhì)量控制措施，保證檢測(cè)過程受控，避免或減少不合格工作的發(fā)生。

    （作者單位：河南省安陽市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心）

    《中國質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督》2013年6月刊