食品理化檢驗(yàn)是一項(xiàng)非常認(rèn)真和細(xì)致的工作，檢驗(yàn)分析的質(zhì)量經(jīng)常受到實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、樣品、試劑、儀器設(shè)備、操作過程、結(jié)果計(jì)算等多種因素的影響，對(duì)這幾方面進(jìn)行切實(shí)可行的質(zhì)量控制是食品檢驗(yàn)工作所必需的，其質(zhì)量控制貫穿于整個(gè)檢驗(yàn)過程中，要求檢驗(yàn)人員必須有認(rèn)真負(fù)責(zé)的工作態(tài)度和較高的業(yè)務(wù)素質(zhì)，全面提高質(zhì)量意識(shí)，才能在檢驗(yàn)中出具正確的檢驗(yàn)報(bào)告。

   筆者多年來在基層檢驗(yàn)室從事食品檢驗(yàn)工作，認(rèn)為進(jìn)行檢驗(yàn)分析中的質(zhì)量控制具有十分重要的意義，檢驗(yàn)分析的質(zhì)量控制應(yīng)從以下幾方面予以高度重視和嚴(yán)格控制。

    基礎(chǔ)質(zhì)量控制

   任何檢驗(yàn)分析的質(zhì)量控制都必須建立在實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)控制之上，沒有基礎(chǔ)質(zhì)量控制的保證，檢驗(yàn)分析的質(zhì)量控制便無法保證，也就是要求所有試驗(yàn)條件必須滿足檢驗(yàn)分析的要求，否則很難保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

    1．實(shí)驗(yàn)環(huán)境

   實(shí)驗(yàn)室應(yīng)布局合理，盡可能避免不同測(cè)試項(xiàng)目的交叉污染和相互干擾。不同的檢驗(yàn)設(shè)備應(yīng)按照檢驗(yàn)分析要求放置于不同的檢驗(yàn)場(chǎng)所或環(huán)境中；實(shí)驗(yàn)室周圍環(huán)境及室內(nèi)應(yīng)隨時(shí)保持整潔，實(shí)驗(yàn)室的空氣潔凈度、溫度、濕度等應(yīng)符合相應(yīng)檢驗(yàn)分析的要求。

    2．儀器設(shè)備

   （1）試驗(yàn)用儀器設(shè)備必須能滿足檢驗(yàn)分析項(xiàng)目的要求。例如：檢驗(yàn)項(xiàng)目所需的儀器設(shè)備的精密度或分辨率、量程范圍、檢出限、靈敏度等各項(xiàng)性能指標(biāo)的誤差和偏差應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的允許范圍內(nèi)。

   （2）天平、酸度計(jì)、恒溫培養(yǎng)箱、電熱鼓風(fēng)干燥箱等用于檢測(cè)的設(shè)備必須按照檢驗(yàn)的要求每年由計(jì)量檢定部門進(jìn)行定期檢定。檢驗(yàn)分析項(xiàng)目使用的標(biāo)準(zhǔn)試劑（屬于計(jì)量器具）應(yīng)準(zhǔn)確、有效，具有可追溯性，必須保證所有分析測(cè)試使用的儀器設(shè)備是經(jīng)過檢定合格，并在有效期內(nèi)的合格的檢測(cè)儀器設(shè)備；并能溯源到國家計(jì)量基準(zhǔn)。

   （3）大型精密儀器設(shè)備。如原子吸收分光光度計(jì)、氣相色譜儀、液相色譜儀等的操作人員必須經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)、考核合格后方能進(jìn)行操作，操作人員必須嚴(yán)格按照儀器設(shè)備使用說明書的規(guī)定程序操作，并做好每次操作的使用記錄。

   （4）檢驗(yàn)分析用的所有儀器設(shè)備應(yīng)進(jìn)行定期的維護(hù)和保養(yǎng)，并進(jìn)行儀器設(shè)備的運(yùn)行檢查，同時(shí)做好相應(yīng)的維護(hù)、保養(yǎng)、運(yùn)行記錄。

    3．實(shí)驗(yàn)用具及清洗

   試驗(yàn)用玻璃量器，尤其是配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、制作校正曲線、取樣用的滴定管、移液管、刻度吸管、容量瓶等器皿應(yīng)選用合格產(chǎn)品并經(jīng)過檢定合格。儲(chǔ)存和處理樣品所用的器皿，如燒杯、三角瓶、量筒、試管、玻璃棒等由于材質(zhì)的原因或未經(jīng)洗滌干凈可能污染了樣品，從而影響到檢驗(yàn)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，所有檢驗(yàn)分析用的玻璃器皿必須按照分析方法的要求進(jìn)行清洗和處理，特別要注意清洗過程中的交叉污染和未嚴(yán)格按照清潔步驟清洗而引起的污染。

    4．實(shí)驗(yàn)用水、試劑

   實(shí)驗(yàn)用水和試劑的純度直接影響到檢測(cè)結(jié)果和空白值的測(cè)定，其質(zhì)量應(yīng)以試驗(yàn)條件、分析方法和分析結(jié)果的準(zhǔn)確度為依據(jù)，恰當(dāng)?shù)剡x用不同規(guī)格的水和試劑，所有實(shí)驗(yàn)用水和試劑的純度必須符合相應(yīng)檢驗(yàn)分析的要求。例如：在原子分光光度計(jì)分析方法中，要結(jié)合具體的分光光度法的原理，抓住關(guān)鍵步驟，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)使用能滿足方法檢出限要求的水和試劑，盡量減少空白值的影響。

    操作過程中的質(zhì)量控制

    1．標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定

   在標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置中，需要對(duì)試劑進(jìn)行準(zhǔn)確的稱量，在實(shí)際工作中，其稱取量與需要量之間的誤差不得超過1%，配置好后要嚴(yán)格按照滴定方法標(biāo)定濃度，其濃度按實(shí)際稱量數(shù)和標(biāo)定后的濃度來計(jì)算；標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)確保其濃度是在有效期內(nèi)，放置太久或已經(jīng)出現(xiàn)沉淀的標(biāo)準(zhǔn)溶液不能繼續(xù)使用，應(yīng)重新配制。

    2．物品的稱量

   稱量物品時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的要求選取相應(yīng)感量和稱量范圍的天平，稱量時(shí)應(yīng)盡量避免使用紙稱量，因紙上物品很難全部轉(zhuǎn)移至容量瓶或規(guī)定的玻璃容器中；對(duì)穩(wěn)定且不易揮發(fā)的物品可用小燒杯來代替稱量瓶，這樣易于加熱和快速溶解樣品，同時(shí)也便于轉(zhuǎn)移樣品至容量瓶中。

    分析過程中的質(zhì)量控制

    1．分析方法的選擇

   可根據(jù)測(cè)定的目的與實(shí)驗(yàn)室的條件選用不同的分析方法，但必須是標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的檢驗(yàn)方法或國家統(tǒng)一推薦的方法，仲裁檢驗(yàn)只能用第一法。

    2．常規(guī)的質(zhì)量控制

    每次檢驗(yàn)分析樣品時(shí)都應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)、平行樣品測(cè)定或加標(biāo)回收率的測(cè)定。

   （1）空白試驗(yàn)的測(cè)定?？瞻自囼?yàn)的目的在于估計(jì)出樣品中被測(cè)物質(zhì)外的各種因素對(duì)組分分析的影響，并確保能消除這種影響，以確保檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，空白試驗(yàn)一般用水代替被測(cè)溶液來測(cè)定。

   （2）平行樣品的測(cè)定。在測(cè)定過程中為了避免隨機(jī)誤差過大，需增加對(duì)同一樣品的測(cè)定次數(shù)，平行樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)確保是在最大允許值的范圍內(nèi)。

   （3）加標(biāo)回收率的測(cè)定。向樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品同時(shí)測(cè)定進(jìn)行對(duì)照以觀察加入的待測(cè)物質(zhì)的回收率，加標(biāo)回收率一般應(yīng)達(dá)到95%～105%。

    3．樣品的滴定

   在滴定分析中，平行樣間的滴定速度應(yīng)盡量保持一致，避免滴定速度過快，出現(xiàn)連滴現(xiàn)象，特別是在氧化還原滴定和沉淀滴定反應(yīng)中，應(yīng)確保平行樣間的滴定速度的一致性，否則會(huì)引起檢測(cè)結(jié)果的較大誤差。

    4．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

   校準(zhǔn)曲線依據(jù)不同的分析方法確定不同的點(diǎn)數(shù)，按照與樣品測(cè)定相同的步驟測(cè)定各濃度的相應(yīng)值，據(jù)此值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算出回歸方程，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)≥0.999，相關(guān)系數(shù)越接近1，表明檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度越高。

    檢驗(yàn)分析后的質(zhì)量控制

   樣品檢測(cè)完畢后必須檢查檢驗(yàn)分析數(shù)據(jù)是否記錄準(zhǔn)確，計(jì)算結(jié)果是否在誤差允許的范圍之內(nèi)，計(jì)算結(jié)果有效數(shù)據(jù)的處理是否符合數(shù)值修約規(guī)則，檢驗(yàn)結(jié)果是否進(jìn)行了復(fù)核，檢驗(yàn)報(bào)告是否準(zhǔn)確出具和簽名等。

   在食品理化檢驗(yàn)分析中，只有從以上幾方面加以質(zhì)量控制，才能夠確保食品檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠；檢驗(yàn)人員只有重視了以上分析因素，才能不斷地提高自身檢驗(yàn)水平和業(yè)務(wù)素質(zhì)，才能在檢驗(yàn)中出具正確的檢驗(yàn)報(bào)告。

    （作者單位：山西省清徐縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試所）

    《中國質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督》2013年2月刊