補(bǔ)充檢驗(yàn)方法《飲料酒、飲料、茶葉及代用茶中對(duì)乙酰氨基酚等60種化合物的測(cè)定》（BJS 202404）由市場(chǎng)監(jiān)管總局發(fā)布，于2024年12月22日正式實(shí)施。該補(bǔ)充檢驗(yàn)方法是對(duì)原《食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法 飲料、茶葉及相關(guān)制品中對(duì)乙酰氨基酚等59種化合物的測(cè)定》（BJS 201713）的修訂，主要變化有：增加飲料酒基質(zhì)和化合物氟氫可的松，解決飲料酒中非法添加解熱鎮(zhèn)痛類(lèi)藥物的檢測(cè)方法的缺失。

響應(yīng)打擊非法添加的監(jiān)管需求

原補(bǔ)充方法適用范圍基質(zhì)為飲料、茶葉及其相關(guān)制品，已成功應(yīng)用于公安機(jī)關(guān)打擊植物代用茶中非法添加的犯罪案件中，且發(fā)揮了較好的技術(shù)支撐作用。然而隨著時(shí)間推移，新型非法添加犯罪行為不斷涌現(xiàn)，呈現(xiàn)出復(fù)雜化和多樣化的趨勢(shì)。近年來(lái)，在新聞報(bào)道和食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)的檢測(cè)中，發(fā)現(xiàn)多起白酒中添加對(duì)乙酰氨基酚的案例。通過(guò)電商平臺(tái)、社交媒體等銷(xiāo)售渠道也發(fā)現(xiàn)，有不少白酒和配制酒以具有解熱鎮(zhèn)痛和抗風(fēng)濕功能為賣(mài)點(diǎn)進(jìn)行售賣(mài)。原有補(bǔ)充檢驗(yàn)方法適應(yīng)范圍已不能滿足食品安全監(jiān)管需要，因此，為嚴(yán)厲打擊飲料酒中可能存在非法添加藥物的行為，有必要建立飲料酒基質(zhì)檢測(cè)對(duì)乙酰氨基酚等藥物的補(bǔ)充檢驗(yàn)方法。

新增加的化合物氟氫可的松是一種合成的糖皮質(zhì)激素，具有抗炎、抗過(guò)敏和免疫抑制作用。與其他糖皮質(zhì)激素（如氫化可的松、地塞米松等）在化學(xué)結(jié)構(gòu)上具有相似性，其檢測(cè)方法也與其他糖皮質(zhì)激素類(lèi)似。氟氫可的松在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛、藥效顯著，存在潛在的濫用風(fēng)險(xiǎn)。在食品安全檢測(cè)中，氟氫可的松常與其他糖皮質(zhì)激素一起被列為檢測(cè)目標(biāo)。因此，經(jīng)方法驗(yàn)證，將其列入新修訂的補(bǔ)充檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)范圍內(nèi)。

標(biāo)準(zhǔn)方法的先進(jìn)性

標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)原理如下：試樣經(jīng)有機(jī)試劑提取，經(jīng)過(guò)濾后，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)，外標(biāo)法定量；樣品用甲醇或0.1%甲酸甲醇溶液直接提取，確保試樣中非法添加物質(zhì)全部轉(zhuǎn)移至提取液中；固體樣品粉碎提取，液體樣品直接加入適量甲醇溶劑進(jìn)行稀釋，離心后利用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)的方法進(jìn)行多組分同時(shí)快速定量測(cè)定；60種化合物在標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)的濃度范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好，加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差符合要求。該方法靈敏度高、準(zhǔn)確性好、精密度高，可用于風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)、案件稽查、事故調(diào)查、應(yīng)急處置等工作中。

方法中部分化合物穩(wěn)定性較差，且飲料酒基質(zhì)以水和乙醇為主，通過(guò)大體積比的稀釋過(guò)程可有效降低基質(zhì)干擾和雜質(zhì)含量。由于化合物數(shù)量較多，性質(zhì)各異，凈化過(guò)程對(duì)各個(gè)化合物回收率的影響不一致，可以通過(guò)調(diào)整流動(dòng)相梯度達(dá)到化合物和基質(zhì)共流物的分離。簡(jiǎn)化樣品處理流程，有利于檢測(cè)機(jī)構(gòu)提升工作效率，同時(shí)為公安機(jī)關(guān)打擊犯罪行為提供更為及時(shí)的技術(shù)支持，顯著增強(qiáng)執(zhí)法時(shí)效性。多種化合物的同時(shí)檢測(cè)相較于單一化合物的檢測(cè)，提升了篩查效率并擴(kuò)大了檢測(cè)范圍。

操作注意事項(xiàng)

由于方法檢測(cè)化合物數(shù)量較多，檢測(cè)機(jī)構(gòu)存在儀器差異，測(cè)定前應(yīng)通過(guò)調(diào)節(jié)質(zhì)譜各項(xiàng)參數(shù)使靈敏度達(dá)到檢測(cè)要求。必要時(shí)可以通過(guò)增加（正離子模式）或減少（負(fù)離子模式）流動(dòng)相酸度比例，增加進(jìn)樣體積等方式增加質(zhì)譜靈敏度。方法中正模式和負(fù)模式分析采用不同的流動(dòng)相梯度，主要綜合考慮正模式和負(fù)模式的目標(biāo)化合物數(shù)量不同，負(fù)模式下的目標(biāo)化合物相對(duì)較少，分析時(shí)間較短。如果所用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀的靈敏度在正負(fù)模式同時(shí)采集模式下，仍然滿足方法規(guī)定的檢出限和定量限要求，可采用正負(fù)模式同時(shí)采集的方式，使用正模式下的流動(dòng)相洗脫程序，一次性完成樣品的分析。

部分化合物存在同分異構(gòu)體，定位時(shí)需注意分辨。如地塞米松和倍他米松、地塞米松醋酸酯和倍他米松醋酸酯這兩組化合物互為同分異構(gòu)體，它們的定量、定性離子對(duì)相同，保留時(shí)間接近，應(yīng)確保檢測(cè)系統(tǒng)能夠分離兩組同分異構(gòu)體，并通過(guò)保留時(shí)間區(qū)分化合物。特別是陽(yáng)性樣品確認(rèn)時(shí)，有條件的情況下應(yīng)選擇單一標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定位，避免化合物識(shí)別錯(cuò)誤。

阿司匹林化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，在甲醇、水等提取溶液中慢慢降解成水楊酸，因此不適應(yīng)直接使用甲醇提取。方法中改用加入0.1%甲酸的甲醇溶液提取，可以抑制阿司匹林在溶液中水解的速度，但阿司匹林溶液提取后需盡快完成進(jìn)樣，超過(guò)12h后阿司匹林在溶液中會(huì)逐步轉(zhuǎn)化為水楊酸。（供稿單位：四川省食品檢驗(yàn)研究院）

（食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法系列解讀）