目的和依據(jù)

富馬酸二甲酯（又名霉克星1號、反丁烯二酸二甲酯），是美國20世紀80年代研制的防霉劑，對許多霉菌有特殊的抑制效果。根據(jù)臨床試驗，富馬酸二甲酯具有毒性，經(jīng)食道進入人體后，會對腸道、內(nèi)臟產(chǎn)生腐蝕性損害和引起過敏反應，對人類的身體健康，尤其對兒童的成長發(fā)育造成很大危害。

2009年2月4日，全國打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項整治領導小組印發(fā)《關(guān)于印發(fā)〈食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)名單（第二批）〉的通知》（食品整治辦〔2009〕5號），將富馬酸二甲酯列為食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)。2012年5月16日，歐洲議會和理事會發(fā)布條例（EU）No 412/2012，將對富馬酸二甲酯的限制由臨時性限制變成永久性限制，規(guī)定產(chǎn)品中富馬酸二甲酯不得超過0.1mg/kg，禁止向市場投放任何含有富馬酸二甲酯超過0.1mg/kg的產(chǎn)品。

《食品中富馬酸二甲酯的測定》（BJS 202407）采用氣相色譜-質(zhì)譜儀（GC-MS）進行測定，該方法特異性好、靈敏度高，定性定量準確，解決了現(xiàn)有標準方法中食品基質(zhì)覆蓋不全、檢測靈敏度不高等問題，為食品中富馬酸二甲酯的檢測提供了可靠的技術(shù)手段。

在食品監(jiān)管實際中的應用

《食品中富馬酸二甲酯的測定》（BJS 202407）是對現(xiàn)有標準方法的補充，適用于焙烤食品、乳及乳制品、蜜餞和液體飲料中富馬酸二甲酯的測定。該方法的定量限為0.1mg/kg，能夠滿足食品中非法添加富馬酸二甲酯的檢測需求，為食品中富馬酸二甲酯的抽檢監(jiān)測提供可靠的技術(shù)手段。

先進性和創(chuàng)新性

該方法適用基質(zhì)包括月餅、糕點等油脂含量高的焙烤食品，選用C18/PSA復合固相萃取柱作為凈化柱，可充分吸附月餅、糕點等樣品中脂肪、色素及弱酸性雜質(zhì)，充分凈化去除雜質(zhì)干擾，減少濃縮步驟，縮短前處理時間，同時減少試劑使用量，符合綠色化學的發(fā)展趨勢。該方法采用質(zhì)譜檢測，靈敏度高、檢出限低，定性定量準確，能夠在較短時間內(nèi)完成檢測，滿足快速檢測的需求，具有良好的推廣價值。

操作中的注意事項

1.富馬酸二甲酯在常溫下會緩慢升華，應注意試樣的儲存條件，對于制備好的固態(tài)試樣，應在-18℃左右避光保存，液態(tài)試樣在0℃～4℃左右避光保存，并且應及時完成檢測。

2.帶果核的蜜餞試樣應去核后制樣。蜜餞試樣和奶酪制品試樣需制備成3mm左右的小碎塊。提取時，先加水和均質(zhì)子渦旋混勻至樣品無明顯塊狀后，再加溶劑提取。其中，再制干酪類試樣用常溫水進行分散時耗時長，建議使用40℃左右的溫水進行分散。

3.C18/PSA復合固相萃取柱是雜質(zhì)吸附型SPE柱（固相萃取柱），凈化時，加1g無水硫酸鈉，可以起到去除待凈化提取液中水分的作用。試樣提取液凈化時，固相萃取小柱活化后不需要吹干，在固相萃取柱上安裝一個控制閥，待凈化溶劑流至柱面，關(guān)閉閥門，加入待凈化的提取液后，再打開閥門。從加入凈化液開始，就要收集小柱流出液以及后續(xù)的潤洗液和洗脫液。洗脫時要注意控制好柱流速，柱流速太快，會導致SPE柱無法充分吸附雜質(zhì)，雜質(zhì)和目標物一同洗脫，推薦以2mL/min的速率通過固相萃取柱，即每分鐘收集的洗脫液的量不大于2mL。

4.收集的流出液、潤洗液和洗脫液于40℃氮吹至近干，再加入適量乙腈復溶，過膜上機檢測。注意不要完全氮吹干，否則會導致目標化合物的損失。

（供稿單位：北京市食品檢驗研究院〔北京市食品安全監(jiān)控和風險評估中心〕）

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