食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法系列解讀

《食品中曲美他嗪、氯米芬和美度銨3種代謝調(diào)節(jié)劑的測(cè)定》解讀

目的和依據(jù)

氯米芬屬于抗雌激素作用物質(zhì)，可以在短時(shí)間內(nèi)大幅度提高肌肉爆發(fā)力和在無(wú)氧狀態(tài)下的工作能力，一旦使用會(huì)對(duì)游泳、田徑等項(xiàng)目運(yùn)動(dòng)員的成績(jī)產(chǎn)生很大影響；曲美他嗪作為一種代謝調(diào)節(jié)劑，能改善心肌能量代謝，可提高運(yùn)動(dòng)員的運(yùn)動(dòng)能力；美度銨又稱米屈肼，對(duì)運(yùn)動(dòng)員運(yùn)動(dòng)能力、耐力及運(yùn)動(dòng)后的恢復(fù)均有促進(jìn)作用。由于以上代謝調(diào)節(jié)劑會(huì)促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)，因此被作為獸藥添加到飼料當(dāng)中。通過(guò)食物鏈的循環(huán)，人體會(huì)有攝入食源性代謝調(diào)節(jié)劑的風(fēng)險(xiǎn)，因此，世界反興奮劑組織《世界反興奮劑條例國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)禁用清單》中明確將曲美他嗪、氯米芬和美度銨列為禁用物質(zhì)。

按照國(guó)家體育總局反興奮劑中心《大型賽事食源性興奮劑防控工作指南》中一級(jí)賽事建議檢測(cè)的食源性興奮劑項(xiàng)目，需要對(duì)曲美他嗪、氯米芬和美度銨3種代謝調(diào)節(jié)劑進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)對(duì)象為豬牛羊肉、禽類、蛋奶、水產(chǎn)品。其中，除動(dòng)物源性食品外，曲美他嗪的檢測(cè)對(duì)象還包括所有經(jīng)過(guò)廠家加工的烹調(diào)調(diào)味品（如油、鹽、醬、醋、料酒、味精、雞精、蠔油等）。目前，國(guó)內(nèi)外尚無(wú)食品中曲美他嗪、氯米芬和美度銨的限量標(biāo)準(zhǔn)，也未見(jiàn)現(xiàn)行有效的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

《食品中曲美他嗪、氯米芬和美度銨3種代謝調(diào)節(jié)劑的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》（BJS 202408）采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)、內(nèi)標(biāo)法定量的方法，制定出乳與乳制品、肉與肉制品、蛋與蛋制品、動(dòng)物性水產(chǎn)及其制品、油脂及其制品、糖類、調(diào)味品中曲美他嗪、氯米芬和美度銨等3種代謝調(diào)節(jié)劑的檢測(cè)方法。該方法凈化效果好、檢測(cè)時(shí)間短、靈敏度高、特異性強(qiáng)、分離度好，為供賽食品供應(yīng)渠道的把關(guān)篩選工作提供了技術(shù)支撐，給大型賽事食品食源性興奮劑防控工作提供了技術(shù)手段。

在食品監(jiān)管實(shí)際中的應(yīng)用

該方法可為大型體育賽事的食品安全篩選和保障工作提供有效技術(shù)支撐，降低運(yùn)動(dòng)員誤食違禁藥物曲美他嗪、氯米芬和美度銨的風(fēng)險(xiǎn)，保障運(yùn)動(dòng)員賽事期間食品安全。該方法已用于2022年北京冬奧會(huì)和冬殘奧會(huì)等重大賽事食品中食源性興奮劑的精準(zhǔn)檢驗(yàn)，確保供賽食品食源性興奮劑事件“零發(fā)生”，為賽事食品安全保駕護(hù)航。

先進(jìn)性和創(chuàng)新性

由于該方法涉及的食品基質(zhì)復(fù)雜，基質(zhì)效應(yīng)明顯，為了獲得更好的分析準(zhǔn)確度，需要去除樣品基質(zhì)中的干擾。該方法使用MCX通過(guò)式固相萃取柱凈化，將提取、濃縮、凈化融為一體，簡(jiǎn)化前處理過(guò)程，且能有效去除樣品基質(zhì)中的脂肪和磷脂類化合物等雜質(zhì)，提高了分析的準(zhǔn)確度。基質(zhì)效應(yīng)考察結(jié)果顯示，經(jīng)固相萃取柱進(jìn)行凈化，能較好降低基質(zhì)影響，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，在實(shí)驗(yàn)方法中引用了穩(wěn)定同位素標(biāo)記標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使得該方法具有更好的適用性和準(zhǔn)確性。

操作中的注意事項(xiàng)

1.美度銨標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性較差，因此在氮吹的過(guò)程中，控制氮吹的強(qiáng)度不應(yīng)過(guò)大，應(yīng)當(dāng)在微弱的氮?dú)饬飨麓蹈?，且溫度?yán)格控制在37±1℃。

2.在實(shí)驗(yàn)中美度銨標(biāo)準(zhǔn)溶液只允許有1次凍融過(guò)程。

3.在提取液的配置過(guò)程中，酸堿度對(duì)提取結(jié)果影響較大，需按照標(biāo)準(zhǔn)要求準(zhǔn)確配置；為保證提取效率，提取小柱在上樣前，必須活化且需控制樣品通過(guò)固相萃取柱的時(shí)間不可太快。

（供稿單位：北京市食品檢驗(yàn)研究院〔北京市食品安全監(jiān)控和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中心〕）